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使用LED 燈自制簡易分光光度計
更新時間:2018-10-18 點擊次數:5753

一、前言

分光光度計運用了光譜學的原理,在現代化學實驗室中運用較為廣泛。根據朗伯-比爾定律,當同一波長的光通過同一物質的不同濃度的有色溶液時會產生不同程度的吸收,通過溶液的吸光度就能夠計算溶液的濃度。但是由于分光光度計價格較為昂貴,很少在基礎教育階段使用,學生也很難接觸到分光光度計。近年來有很多研究者也運用光譜學的原理,應用了新的技術來測定離子的濃度替代分光光度計的作用,并進行了很多相關的實驗。有研究者通過色度計傳感器地監測KMnO4與蔗糖的反應進程,初步證明非還原糖(如蔗糖)在與強氧化劑(如KMnO4)反應時表現出還原性,實現了實時、連續的監測[1]。也有研究者利用智能手機的拍照功能,用圖像處理軟件獲取溶液的RGB值,將有色溶液的濃度與RGB值之間建立關聯來測定溶液濃度[2],實驗
操作簡單,能夠快速采集多個待測溶液的RGB值,適合作為學生實驗進行。Jonas等人使用LED燈、樂高塊、毫

伏計、電源等制作了色度計,測定了Cu2+在黃光和橙光下的標準曲線[3]。

本研究將在Jonas 等人的研究基礎上,使用泡沫板、LED 燈、移動電源等簡單易得并且價格低廉的材料制作簡易分光光度計,測定不同濃度的KMnO4 溶液的吸光度,繪制標準曲線,測定未知濃度KMnO4 溶液的濃度以分析裝置的相對誤差,并且測定KMnO4 與 H2C2O4 反應的吸光度變化曲線。后,提出此裝置在中學階段的應用建議。
二、實驗設計
多用表、100mL 的容量瓶、量筒、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、UV765 紫外可見分光光度計

(2)實驗藥品:0.01mol/L 的KMnO4 溶液、0.2mol/L

的H2C2O4 溶液、蒸餾水比色皿  LED小燈泡   VLED小燈泡        泡沫板

圖1  簡易分光光度計裝置圖

2.裝置設計

簡易分光光度計(圖1)既把LED 燈作為光源,又將LED 燈作為光檢測器。因為LED 燈在通過電流的時候,以特征波長發射光(實際上在特征值附近的窄波段內),如果LED 燈暴露于與特性波長相近或更短的光線,LED 燈的兩端也會產生電壓,且兩端的電壓與光的強度成正比,所以可以通過測量作為檢測器的 LED 燈兩端的電壓大小,比較透過溶液的光的強度大
小。本實驗的吸光度計算如下所示:
透光率T=V1/V0,吸光度A=lg(1/T),即A=lg(V0/V1)。 V1 為用放置有色溶液時檢測端LED 燈兩端的電壓,V0 為放置蒸餾水時檢測端LED 燈兩端的電壓。

裝置的主體是由泡沫板搭建的,泡沫板在生活中十分易得,可以通過廢物再利用來達到環保的目的。主體結構不僅可以使用泡沫板,還可以利用其他材料作為裝置的主體,比如硬紙板、木塊等。盛放溶液的容器,也可使用體積適宜的普通透明容器替代,使用泡沫板能夠根據盛放溶液的容器靈活調整放置容器的凹槽的大小和形狀。

由于移動電源能夠提供較為穩定的直流電,并且相較于普通電池更加的綠色環保,所以本實驗的電源部分是由移動電源改裝的。具體操作如下:剝去移動電源配套的數據線外部的絕緣外殼,在其中一根導線上串聯1000Ω的電阻,形成該裝置的電源。

 串聯電阻的數據線

三、實驗步驟
1.KMnO4 溶液吸光度標準曲線的測定

(1)根據實驗裝置圖組裝好簡易分光光度計,換上綠色的LED 燈,將數字多用表的旋鈕旋到200mV 的
量程。
(2)用100mL的容量瓶分別配制濃度為0.0001mol/L、0.0002mol/L、0.0003mol/L0.0004mol/L0.0005mol/L 的 KMnO4 溶液。

(3)在比色皿中加入蒸餾水和上述KMnO4 溶液,蓋上遮光盒,接通電源,讀取數字多用表的示數并且記錄,斷開電源,每次測量后洗凈并且擦干比色皿。

(4)用100mL的容量瓶分別配制濃度為0.0002mol/L、0.0004mol/L、0.0006mol/L、0.0008mol/L、0.001mol/L 的 KMnO4 溶液。

(5)將綠色的LED 燈取下,換上紅色的LED 燈,在比色皿中分別加入蒸餾水和上述KMnO4 溶液,以相同

的方法測量并記錄紅光下的數字多用表的電壓示數。2.未知濃度的KMnO4 溶液的測定

(1)將LED 燈換成紅色,在比色皿中放入未知濃度的KMnO4 溶液,蓋上遮光盒,接通電源,讀取數字多用表的示數并且記錄。

(2)斷開電源,換上綠色LED 燈,蓋上遮光盒,接通電源,讀取數字多用表的示數并且記錄。

(3)使用 UV765 紫外可見分光光度計,測定0.0001mol/L、0.0002mol/L、0.0003mol/L、0.0004mol/L、 0.0005mol/L 的KMnO4 溶液的吸光度,繪制標準曲線,

并且測定和記錄未知溶液的吸光度。

3.KMnO4 和H2C2O4 反應吸光度變化曲線的測定(1)將 LED 燈換成紅色,在比色皿中加入2mL0.2mol/L 的 H2C2O4 溶液和 2mL0.01mol/L 的酸性 KMnO4 溶液。

(2)接通電源,蓋上遮光盒,測量并記錄不同時間數字多用表的電壓示數。

四、實驗結果
1.KMnO4 溶液吸光度標準曲線實驗測得,在紅光下放置蒸餾水,檢測端產生的

電壓為6.3V,在綠光下放置蒸餾水,檢測端產生的電壓為1.3V。不同濃度KMnO4 溶液在紅光和綠光下的吸光度如表1 和表2 所示。

表1    紅光下不同濃度的KMnO4 溶液的吸光度    
KMnO4濃度(mol/L)    0.0002    0.0004    0.0006    0.0008        0.001
電壓(mV)        5.9    5.5    5.0    4.7        4.5
吸光度        0.02849    0.05898    0.1004    0.1272        0.1461
表2    綠光下不同濃度的KMnO4 溶液的吸光度    
KMnO4濃度(mol/L)    0.0001    0.0002    0.0003    0.0004        0.0005
電壓(mV)        1    0.6    0.4    0.3        0.2
吸光度        0.1139    0.3358    0.5119    0.6368        0.8129

根據表1 和2 可以繪制KMnO4 溶液的吸光度標準曲線,如圖3、圖4 所示。由圖3 和圖4 可知兩直線擬合度較高,且在不同顏色的LED 燈光下,相同溶液的吸光度標準曲線不同。同時,曲線也顯示了此裝置的缺陷,即裝置的量程有限,只能測量一定濃度范圍內的吸光度,超過該濃度范圍就難以測量,所以在對未知溶液進行測量的時候是具有局限性的。在對綠光下K2Cr2O7 溶液和FeCl3 溶液吸光度進行測量時,同樣發現,當濃度超過一定范圍,溶液顏色過深時,該裝置很難檢測出吸光度的變化。

2.未知濃度KMnO4 溶液的測定及裝置誤差分析

0.18                y=151.77x+0.0012    
0.16                2    =0.9838        
0.14                R            
0.12                            
0.1                            
吸光度0.08                            
0.06                            
0.04                            
0.02                            
0    0    0.0002    0.0004    0.0006    0.0008    0.001    0.0012
            KMnO4 溶液濃度(mol/L)        
        圖3  紅光下KMnO4 溶液的吸光度標準曲線    

    0.9                y=1699x-0.0274    
    0.8                2    =0.9912        
    0.7                R            
吸光度    0.6                                
    0.5                                
    0.4                                
    0.3                                
    0.2                                
    0.1                                
    00    0.0001    0.0002    0.0003    0.0004    0.0005    0.0006
                KMnO4 溶液濃度(mol/L)    
        圖4    綠光下KMnO4 溶液的吸光度標準曲線    
                    

•實驗教學研究•
根據表 3 的數據可知,紅色 LED 燈的簡易分光光度計的相對誤差僅為 1.78%,而綠色 LED 燈的簡

易分光光度計相對誤差達到29.82%。由此可見,在一定濃度范圍內,使用配有紅色LED 燈的簡易分光光度計能夠相對地測定溶液的濃度,但是配有綠色LED 燈的簡易分光光度計只能對濃度進行粗略的測量。

    表3    不同裝置KMnO4 溶液濃度測定數據表
    裝置        分光光度計    簡易分光光度計    簡易分光光
                (紅燈)    度計(綠燈)
                    
                    
    電壓值(mV)        /    5.5    0.2
    吸光度值        0.7290    0.05898    0.8129
    吸光度-        y=2111x    y=151.77x    y=1699x
    濃度曲線        -0.0747    +0.0012    -0.0274
    KMnO4 濃度        0.0003810    0.0003878    0.0004946
    (mol/L)                
                    

3.KMnO4 和H2C2O4 反應吸光度變化曲線    
KMnO4 和H2C2O4 反應過程吸光度變化曲線

描述了KMnO4 和H2C2O4 反應過程中隨著時間的變化吸光度的變化曲線,由于吸光度與溶液的濃度呈直線關系,所以該曲線的斜率能反映KMnO4和 H2C2O4 反應的速率。圖 5 曲線一開始十分平緩,

過了某個臨界點后曲線變得陡峭,而后又趨于平緩,表明KMnO4 和H2C2O4 的反應先慢后快,在反應快結束時又變得非常緩慢,吸光度變化曲線與實際符合。在測量過程中發現,當溶液幾乎無色透明的時候,檢測端的LED 燈兩端的電壓仍然低于當溶液為蒸餾水時的電壓,說明此時溶液并不是*無色的,溶液中五、應用建議該裝置成本低廉,綠色環保,搭建過程十分簡單,學生在家即可完成,非常適合作為學生實驗進行。對于沒有接觸過分光光度計的學生來說,是一次很好的認識分光光度計的機會,能在一定程度上激發學生的科學興趣,培養他們的動手能力;而且該裝置度較高,配備紅色LED 燈的裝置相對誤差僅為 1.78%,在量程內可以較為地測定溶液的濃度。結合上文,提出以下幾點在中學中的應用建議。

1.測定未知濃度有色溶液的濃度。首先測定一定濃度梯度下該溶液的吸光度值,繪制標準曲線,然后測定該未知濃度溶液的吸光度值,計算溶液濃度。比如,可以設計利用顯色劑測定水中微量金屬離子的實驗。

2.繪制反應速率曲線,反映速率變化情況。操作與上文酸性KMnO4 和H2C2O4 反應過程吸光度變化曲線的繪制相同。該裝置適用于反應時間較長,有顏色深淺變化的反應的速率測定。

3.滴定終點的確定。當滴定終點的現象是由無色變為有色或從有色變為無色時,可以通過檢測溶液的吸光度來說明溶液是否有顏色變化,進而確認是否到達滴定終點。

在利用該裝置時應該注意以下幾點:在實驗過程中要注意遮光,防止外界光線對實驗的干擾;不同溶液在不同顏色的 LED 燈光下可測的濃度范圍不同,所以在進行標準曲線的測定前,要首先確定大致的可測濃度范圍;要注意光本身的特性,當溶液的顏色和LED 燈光的顏色相同時,光會全部透過導致難以測量,當溶液的顏色和LED 燈光的顏色剛好是互補色時,光又會被全部吸收導致難以測量,比如在紅光下難以測量K2Cr2O7 溶液和FeCl3 溶液的吸光度。

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