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UV1901PC紫外可見分光光度計測硼詳細(xì)步驟

前言

   在硫磷混酸介質(zhì)中，硼和氫fusuan生成的硼氟絡(luò)離子與亞甲基藍(lán)反應(yīng)生成藍(lán)色絡(luò)合物，它可用1,2-二氯乙烷萃取，根據(jù)顏色的深淺測得硼含量。鈮鉭對硼測定有影響，因此不適用于含鈮、鉭試樣。

本方法適用于含硼量在0.005-0.03%的測定。

準(zhǔn)備工作

1. 鹽酸（密度1.19g/ml）、 硝酸（密度1.42g/ml）、磷酸（密度1.7g/ml）、硫酸（密度1.84g/ml）
2. 硫磷混酸（1+2）
3. 氫fusuan（1+7）
4. 亞甲基藍(lán)溶液（0.001mol/l）：稱取亞甲基藍(lán)0.374g,溶于水中，過濾于1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
5. 1,2-二氯乙烷。
6. 硼標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取硼酸0.5719g，以水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。取此溶液準(zhǔn)確稀釋10倍，此溶液含硼為10ug/ml。
7. UV1901PC紫外可見分光光度計(雙光束紫外可見分光光度計)

分析步驟

稱取試樣0.1000-0.5000g,置于250ml石英燒杯中，加鹽硝混酸（1+1）20ml，低溫加熱至試樣*溶解，加硫磷混酸14ml，加熱蒸發(fā)至冒煙3-5min，取下稍冷，加水30ml溶解鹽類，冷卻后，移入100ML容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

分取上述溶液10ML于120ML塑料杯中，加水10ML、氫fusuan（1+7）5ML，搖勻后放置1H以上，加水20ML，加亞甲基藍(lán)溶液10ML，搖勻。加入二氯乙烷25ML，振蕩2MIN，靜置分層后，將上層試樣溶液傾去，用移液管吸取有機(jī)相溶液5ML，于干燥的25ML容量瓶中，加入二氯乙烷10ML搖勻。用1CM比色皿（烘干加蓋),在雙光束紫外可見分光光度計UV1901PC上設(shè)置波長660NM，以水為參比（可同時放入?yún)⒈群蜆悠罚┛鄢噭┛瞻?/span>

（儀器自動扣除試劑空白）從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得結(jié)果。

試劑空白：用全部試劑按分析步驟與試樣同時進(jìn)行。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：

分取硼標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0  、 2.0  、 3.0、 4.0