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氟試劑分光光度法測(cè)定水中的微量氟
更新時(shí)間:2018-09-29 點(diǎn)擊次數(shù):3481

                    氟試劑分光光度法測(cè)定水中的微量氟

 

方法要點(diǎn)

氟離子在PH4.1的乙酸鹽緩沖介質(zhì)中與氟試劑及硝酸鑭反應(yīng)生成藍(lán)色三元絡(luò)合劑。顏色的深淺與氟離子的濃度成正比,在620nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。

試劑與儀器

氟標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取0.2210g氟化鈉(500-600℃干燥40min),溶于水中,移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液含氟為100ug/mL.使用時(shí)稀釋至2ug/mL,貯存在聚乙烯瓶中。

 

0.001mol/L氟試劑溶液:3-甲基胺-茜素-二乙酸,稱(chēng)取0.193g氟試劑,加少量水潤(rùn)濕,滴加1mol/L氫氧化鈉溶液使溶解,再加0.125g乙酸鈉,用1mol/L鹽酸調(diào)節(jié)PH5,用水稀釋至500mL.

 

0.001mol/L硝酸鑭溶液:稱(chēng)取0.433g硝酸鑭,用少量1mol/L鹽酸溶解,以乙酸鈉調(diào)節(jié)PH4.1,加水稀釋至1000mL

濃硫酸:取300mL濃硫酸放入500mL燒杯中,置電熱板上加熱至沸,保持1h以除去微量氟,冷卻裝瓶備用。

PH4.1緩沖液:稱(chēng)取35g無(wú)水乙酸鈉溶于800mL水中,加75mL冰乙酸,以水稀釋至1000mL,用PH計(jì)調(diào)節(jié)PH值為4.1.

混合顯色劑:取0.001mol/L氟試劑溶液、PH4.1的緩沖液、丙酮、0.001mol/L硝酸鑭溶液,按體積比為3:1:3:3混合既得,使用時(shí)新配制。

丙酮

PH-3C度計(jì)。

UV1901PC型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(上海奧析科學(xué)儀器有限公司)

分析步驟

取試樣(依含氟量而定)放于25mL比色管中,準(zhǔn)確加入混合顯色劑10mL,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,放置30min,3cm比色皿,置于620nm波長(zhǎng)處,以試劑空白為參比,測(cè)量吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出含氟量。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

6個(gè)25ml比色管中,分別加入氟的標(biāo)準(zhǔn)溶液含氟0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0ug,加水至10mL,準(zhǔn)確加入混合顯色劑10mL,以下按測(cè)定步驟繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

注意事項(xiàng)

藍(lán)色絡(luò)合物的吸光度受顯色劑的PH值、丙酮用量及緩沖液用量的影響較大。

 

 

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